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技术文章
放电等离子烧结 是一种先进的粉末快速固结技术。它通过将脉冲直流电直接通过石墨模具和粉末颗粒，实现内部加热和烧结。与传统热压（HP）或热等静压（HIP）相比，SPS具有以下独特之处：
快速升温和冷却：加热速率可达几百摄氏度每分钟，能极大缩短工艺周期。
放电效应：在粉末颗粒之间产生的瞬时脉冲放电，可以活化颗粒表面，清除氧化物污染，促进物质迁移和扩散。
压力辅助：在整个烧结过程中施加轴向压力，有助于粉末致密化。
这些特点使得SPS非常适合制备细晶、高性能的金属材料，包括对氧化敏感且难以烧结的镁合金。
粉末选择：使用气雾化法制备的AZ91D预合金粉末。气雾化粉末通常为球形，流动性好，氧含量相对较低，且成分均匀。
成分：Mg-9Al-1Zn（主要合金元素），以及微量的Mn、Si、Cu、Fe、Ni等。
粉末预处理：
筛分：选择合适粒径范围的粉末（例如 20-100 µm），以确保均匀的填充和烧结。
干燥：在真空或惰性气氛（如氩气）中低温干燥，去除吸附的水分，这对防止镁粉氧化和氢化至关重要。
模具系统：通常使用高强石墨模具和冲头。在粉末与模具内壁之间放置石墨纸，以防止粘连并便于脱模。
装粉：将称量好的AZ91D粉末装入石墨模具中，轻微振动以保证粉末均匀填充。
系统组装：将组装好的模具放入SPS炉腔内。
这是整个工艺的核心，通常在真空或惰性气氛保护下进行。
抽真空与预加压：先将炉腔抽至中高真空（例如 10 Pa 以下），然后施加一个较小的初始压力（如 5-10 MPa），使粉末初步固定。
烧结循环：
加热阶段：以ji高的加热速率（如 100 °C/min 或更高）升至烧结温度。
烧结温度：对于AZ91D，烧结温度通常在其固相线温度（约468°C）以下进行，一般在 400°C - 450°C 之间。温度过高会导致低熔点共晶相（β-Mg₁₇Al₁₂）熔化，发生“过烧"，损害性能。
烧结压力：压力范围通常在 30 - 50 MPa。压力有助于塑性变形、破碎颗粒表面的氧化膜，并促进致密化。
保温时间：由于SPS的快速烧结特性，保温时间通常很短，几分钟到十几分钟。长时间保温会导致晶粒粗化。
冷却与卸压：保温结束后，停止加热，在压力下或卸压后随炉冷却至室温。
脱模：从SPS设备中取出模具，利用脱模机将烧结好的样品顶出。
机加工：使用车床或线切割去除样品表面附着的石墨纸和可能存在的污染层。
热处理（可选）：根据性能要求，可对SPS制备的AZ91D进行T4（固溶处理）或T6（固溶+时效处理）以调控β-Mg₁₇Al₁₂相的形态和分布，从而优化力学性能。
细化晶粒：快速的烧结过程有效抑制了晶粒长大，能够获得细小均匀的显微组织，这是实现高强度和高塑性的关键。
高致密度：放电、压力和快速烧结的协同作用，使得样品可以达到接近理论密度（>99%），减少孔隙等缺陷。
抑制氧化：快速的烧结周期和真空/惰性气氛环境，最大限度地减少了镁合金粉末的氧化。
保留非平衡相：快速冷却可能保留高温下的过饱和固溶体或其他非平衡相，为后续热处理提供独特的初始状态。
氧化问题：镁粉极其活泼，任何工艺环节的暴露都可能引入氧化物，成为裂纹源，恶化性能。必须严格控制气氛。
烧结窗口窄：烧结温度必须低于AZ91D的固相线，但又需要足够高以实现致密化。温度控制精度要求高。
石墨污染：石墨模具可能在高温下与镁发生轻微反应或在样品表面留下碳污染，需要后续机加工去除。
参数优化：烧结温度、压力、保温时间三者之间存在复杂的交互作用，需要通过系统实验进行优化，以平衡密度、晶粒尺寸和相组成。
微观结构：SPS制备的AZ91D通常由细小的α-Mg晶粒和弥散分布在晶界处的β-Mg₁₇Al₁₂相组成。由于快速凝固，β相的尺寸和分布比传统铸造材料更细小、更均匀。
力学性能：
强度：由于细晶强化和弥散强化，其屈服强度和抗拉强度通常显著高于传统铸造（如压铸）的AZ91D。
塑性：细小的晶粒和均匀的组织也有助于改善合金的延展性。
耐腐蚀性：致密的组织和减少的孔隙、夹杂物有利于提高耐腐蚀性能。但晶界处连续分布的β相可能会形成电偶腐蚀，需要通过热处理来优化相的分布。
放电等离子烧结（SPS）为制备高性能的AZ91D镁合金提供了一条ji具潜力的技术路径。它能够克服传统铸造方法带来的晶粒粗大、偏析和孔隙等缺陷，获得细晶、致密、高性能的近净成形制品。尽管在工艺控制和成本方面存在挑战，但在航空航天、生物医学和3C产品等领域对轻量化、高强度镁合金需求日益增长的背景下，SPS技术具有广阔的应用前景。未来的研究重点将集中在进一步优化工艺参数、开发新型复合/梯度材料以及深入理解烧结过程中的物理冶金行为上。
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